電極導(dǎo)線電容校正 —— Gamry技術(shù)解決方案
電極導(dǎo)線是電化學(xué)工作站的重要組成部分。導(dǎo)線本身電容帶來(lái)的影響;批量生產(chǎn)不同導(dǎo)線之間的微小差異,這些都是實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響因素。怎樣消除或大限度地降低這些影響?請(qǐng)看Gamry技術(shù)解決方案中,如何為您用心校正每一根電極導(dǎo)線。
什么是電極導(dǎo)線電容? 為什么校正?
電化學(xué)工作站電極導(dǎo)線中的各個(gè)導(dǎo)體是由同軸電纜組成。 同軸電纜中的外導(dǎo)體用于屏蔽保護(hù)感興趣的信號(hào)。 由于導(dǎo)線之間的絕緣特性,電纜電容出現(xiàn)在同軸電纜中。需要一定的時(shí)間才能使電纜達(dá)到其充電水平。 充電時(shí)間的這種滯后減慢了正在傳輸?shù)男盘?hào),甚至扭曲了傳輸?shù)男盘?hào)。 對(duì)于高頻信號(hào),例如電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)量中出現(xiàn)的那些信號(hào),這種影響會(huì)尤其顯著。
以方波為例來(lái)闡述脈沖數(shù)字信號(hào)的傳輸,其垂直上升和下降進(jìn)入同軸電纜的一端,而具有高電容的電纜會(huì)減緩這些電壓轉(zhuǎn)換,從而使它們從電纜的相對(duì)端出來(lái)的信號(hào)更像鋸齒(見(jiàn)圖1)。終導(dǎo)致傳輸信號(hào)和數(shù)據(jù)的失真。
Figure 1. Example of what happens to the signal when a
square wave (purple) is passed through a coaxial cable (blue).
圖1. 通過(guò)同軸電纜輸入方波(紫色)信號(hào)和輸出(藍(lán)色)信號(hào)的示意圖。
降低電極導(dǎo)線電容影響
為了使電極導(dǎo)線電容的影響小化,采取一些方法措施可以實(shí)現(xiàn),例如增加絕緣體的壁厚,減小導(dǎo)體直徑或使用較低介電常數(shù)的絕緣體等都可以。
另外一種解決這個(gè)問(wèn)題的方法是通過(guò)軟件進(jìn)行校正。
結(jié)果
Gamry Instruments將電極導(dǎo)線電容進(jìn)行校正,分為兩個(gè)層次來(lái)進(jìn)行,并且納入目前的儀器測(cè)試中:
•*個(gè)層次是將參數(shù)內(nèi)置于測(cè)試軟件中,也就是首先使用標(biāo)準(zhǔn)電極導(dǎo)線進(jìn)行校正。這種通用的校正方法,大約消除了電極導(dǎo)線造成的99%的異?,F(xiàn)象。一般這部分工作在廠家完成。
•第二個(gè)層次校正,是更次的校正,即消除制造過(guò)程中造成的具體某單根電纜之間的微小差異而導(dǎo)致的1%異?,F(xiàn)象。第二級(jí)校正可以消除這些微小的測(cè)量差異并產(chǎn)生更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
圖2顯示了沒(méi)有電極導(dǎo)線電容校正的標(biāo)準(zhǔn)電解池的EIS數(shù)據(jù)。在頻譜的高頻端,可以看到數(shù)據(jù)跳躍的現(xiàn)象。這些發(fā)生在電化學(xué)工作站電流換擋的地方,由于電極導(dǎo)線的內(nèi)置校正與用于測(cè)量的電極導(dǎo)線略有不同。
Figure 2. EIS of Gamry Instruments’ calibration cell
with no correction for cable capacitance.
圖2. 沒(méi)有電極導(dǎo)線電容校正的標(biāo)準(zhǔn)電解池的EIS數(shù)據(jù)
圖3顯示了電極導(dǎo)線電容校正后的標(biāo)準(zhǔn)電解池的EIS數(shù)據(jù)。都是在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)電解池上獲得的數(shù)據(jù)。采取電極導(dǎo)線電容校正后,突然的跳躍現(xiàn)象會(huì)消失。
Figure 3. EIS of the calibration cell, including correction for cable capacitance.
圖3. 電極導(dǎo)線電容校正后的標(biāo)準(zhǔn)電解池的EIS數(shù)據(jù)
Figure 4. Superposition of uncorrected (blue, Fig. 2) and corrected (red, Fig. 3) EIS data.
圖4. 電極導(dǎo)線電容未校正(藍(lán)色,圖2)和校正(紅色,圖3)后標(biāo)準(zhǔn)電解池的EIS數(shù)據(jù)的疊加對(duì)比。
圖4給出了兩組重疊的阻抗數(shù)據(jù),顯示了電極導(dǎo)線電容校正后數(shù)據(jù)的改進(jìn)和提高。
如何進(jìn)行電極導(dǎo)線電容校正?
對(duì)于Gamry Instruments的電化學(xué)工作站,一般的操作程序如下:
1.將電極導(dǎo)線連接到儀器的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)單元,即標(biāo)準(zhǔn)電解池,并將校準(zhǔn)單元放入校準(zhǔn)屏蔽箱內(nèi)。
2.在Gamry Instruments的Framework™軟件中,單擊實(shí)驗(yàn) > 命名腳本,選擇calcable.exp腳本并將其打開(kāi)。
3.選擇校準(zhǔn)電極導(dǎo)線按鈕,確認(rèn)已連接正確的校準(zhǔn)單元,然后單擊確定按鈕。
電化學(xué)工作站操作系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行電極導(dǎo)線電容校正。更多細(xì)節(jié)可以參閱——電極導(dǎo)線校準(zhǔn)快速入門指南。
結(jié)論
Gamry Instruments電化學(xué)工作站通過(guò)軟件中的電極導(dǎo)線電容校正功能可解決EIS譜中由于不同導(dǎo)線差異而帶來(lái)的結(jié)果差異。有關(guān)Gamry Instruments的電化學(xué)工作和EIS測(cè)量的更多信息,請(qǐng)?jiān)L問(wèn)我們的